電気化学エネルギー貯蔵のメカニズムを解明する

May 06, 2023

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Nature Energyで報告されたドレクセルチームの手法は、2つの確立された科学研究手順を組み合わせたもので、1つは可視光を吸収する能力によって化合物の組成を決定するために使用され、もう1つはバッテリーやスーパーキャパシタなどのエネルギー貯蔵デバイスの電流を測定するために使用されます。 。 これらのテストを同時に実行することで、研究者らはデバイス内のイオンの移動をより正確に追跡する方法を達成し、使用可能な電力の生成を制御する複雑な電気化学プロセスを明らかにしました。

「この分野は何十年にもわたってよく研究されてきましたが、さまざまなエネルギー貯蔵システムにおける電気化学プロセスのメカニズムはまだ完全には理解されていません」とドレクセル大学材料科学工学科の博士課程学生、ダンジェン・チャン氏は述べた。エンジニアリング、論文の共著者。 「私たちは関係する電気化学反応について概念的に理解していますが、これらの複雑な電気化学システムを動作中に有意義な方法で定量化し、観察することは非常に困難であり、依然として研究が継続中の分野です。」

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課題は、イオンを実際に見ることができないという事実にあります。イオンとは、帯電するときにデバイスに詰め込まれ、その動きがデバイスに電力を供給するための電流を生成する荷電原子粒子です。 小さすぎるし、動きが速すぎます。 研究者ができる最善の方法は、粒子が存在する可能性が高い場所を示す信号、つまり一種の低解像度原子レーダーに頼って粒子を発射し、反射したものを記録することです。

電極と呼ばれるデバイスのエネルギー貯蔵コンパートメント内、上部、間にイオンがどのように配置されているかを見ることができなければ、エネルギー貯蔵領域を最大化し、イオンの秩序ある出入りを促進するようにコンパートメントを適切に設計することは非常に困難な場合があります。

「それは、目を閉じて食品庫のドアを開け、中の匂いを嗅いで、あと数缶スープを入れるのに十分なスペースがあるかどうかを判断するようなものです」と工学部博士研究員ジョン・ワン博士は言う。そして論文の共著者でもある。 「現時点では、エネルギー貯蔵デバイスがどのように機能するかを直接測定して観察することは依然として困難です。原子構造をよく観察して、イオンがどこにどのように収まるかを知ることができれば、より良いでしょう。そうすれば、おそらくそれができるでしょう」より多くのものを収容できる構造を設計する必要があります。私たちが作成した方法により、それらの測定と調整が可能になると信じています。」

イオンが電極に集合する最も一般的な 3 つの方法は、電極の原子層内、表面、またはすでに表面にある他のイオンの上にあります。

バッテリーやスーパーキャパシタの性能に関しては、これらの配置にはそれぞれ長所と短所があります。 電極材料の層に入り込む、つまりインターカレーションすることにより、より多くのイオン、つまりエネルギーを蓄えることができます。 表面酸化還元反応と呼ばれる、材料の表面への付着と脱離により、エネルギーの迅速な放出が可能になります。 そして、表面のイオン層の上に溶媒分子が停まる電気二重層反応により、わずかに大きな電力の放電が可能になりますが、エネルギーは低くなります。

研究者は、蓄電デバイスが放電して再び充電するのにどれくらいの時間がかかるかを観察したり、放電サイクルの開始時と終了時に電極材料をテストして、主な蓄電メカニズムについてかなりよく理解することができます。

しかし、最近の研究は、これらのエネルギー貯蔵メカニズムが常に秩序立った離散的な反応として起こるとは限らないことを示唆しています。 混合メカニズムまたは中間メカニズムで起こる反応が多数あります。 したがって、エネルギー貯蔵デバイスの性能を向上させるには、それらを正確に区別し、根本的に理解することが重要です。

電極内のイオンを正確に定量して追跡し、充放電サイクル全体にわたって追跡できるようになれば、研究者は起こっているすべての反応をより正確に把握できるようになり、さらに重要なことに、それを妨げる可能性のある寄生副反応を特定できるようになります。デバイスのパフォーマンス。

この情報を活用すれば、設計者は電極材料と電解質をより適切に調整して、性能を向上させ、劣化を制限できるようになります。

Drexel チームの新しい方法は、エネルギー貯蔵装置内で電解質から電極までのイオンの位置と移動の両方を監視する方法を提供します。 彼らのアプローチは、紫外可視（UV-vis）分光法（光の吸収方法によって化合物の化学組成を決定する方法）と、サイクリック ボルタンメトリー（CV）と呼ばれる充放電サイクル中の電流を測定する方法を組み合わせたものです。

彼らのブレークスルーは、グループが紫外可視分光法を使用して、一連の電極 - 電解質システムの薄いナノ材料膜における電気化学的相互作用を観察したときに起こりました。 紫外可視分光法は伝統的にこの方法では使用されていませんでしたが、研究対象の電極材料が非常に薄いため透明であるため、紫外可視分光法では充電および放電中の電気化学的変化を特徴付けることができました。

最初の発見を検証するために、チームは電気化学反応と同じ間隔で UV-vis を使用してスペクトル データを記録しました。 このプロセスの過程で、彼らは視覚的な UV-Vis スペクトル データを電流の CV 測定と同期させることが可能であることに気づきました。これにより、定量化しようとしていた電気化学的挙動を覆う不確実性のレベルが排除されます。

2 つの方法からの信号を相関させることで、研究者らは、特定の反応がいつ起こったかだけでなく、反応中にどれだけの電子が移動したか、つまりどのタイプの電気化学メカニズムが起こっているかを示す重要な指標を特定することができました。

結果を結びつけるために、チームはUV-visデータをCV測定値とともにグラフ上にプロットし、「UV-vis CV」曲線と呼ばれるプロットを作成しました。 酸化還元、部分酸化還元、電気二重層のいずれであっても、各電気化学メカニズムは、電子移動によって光が材料を通過する方法が変化し、電流が変化するため、独特の曲線としてプロットされます。

たとえば、ほぼ長方形の形でプロットされた線は電気二重層の帯電が発生していることを示し、鋭いピークを持つ曲線は酸化還元反応が発生していることを示します。

「『UV-vis CV』曲線により、スペクトル変化と電気化学プロセスの間の相関関係を特定することができ、それによって電気二重層、擬似容量性およびインターカレーションベースの電池型レドックスプロセスの区別が容易になった」と研究者らは書いている。 「さらに、擬似容量性システムにおける酸化状態の変化を校正することにより、その場シンクロトロンX線吸収分光法と同様に、反応中に移動する電子数の定量化が可能になりました。」

Danzhen氏によると、この相関関係は、サイクリング中に電極材料の電子構造がどのように変化するかをチームが理解するのに十分な情報を提供したという。 そして、これは、X 線吸収や電子エネルギー損失分光法など、現在使用されているより高価で時間のかかる方法で記録される測定値よりも正確な測定値です。

「これらの測定値を正確に照合または相互参照することで、寄生反応による影響を排除し、定量的結果をより正確にすることができます」と Danzhen 氏は述べています。

その方法をテストした結果、研究チームは、塩中水電解質とMXeneと呼ばれる二次元の層状ナノ材料でできた薄膜電極との間の相互作用を支配するメカニズムが、ドレクセルで発見され研究された、電気二重層充電プロセスです。

「これまで研究者らはエネルギー貯蔵メカニズムを定性的に区別するためにUV-visを使用していましたが、酸化還元活性を定量化することはありませんでした」とDanzhen氏は述べた。 「電子移動数を定量化する当社の UV-vis 法は、光信号を利用して電極材料の変化を直接監視することにより、この影響を効果的に排除します。さらに、UV-vis 法の微分計算は、従来の電気化学的特性評価を使用する際に発生する不正確さをさらに排除するのに役立ちます。」 」

現在の応用は電極材料の透明性に限定されるが、研究者らは、この方法が100万ドル以上かかる装置であるX線吸収分光法の低コストの代替手段になる可能性があると示唆している。 そして、それはエネルギー貯蔵、容量性水の脱イオン化、電気化学的作動、エネルギーハーベスティングのための材料の開発を促進する可能性があると彼らは指摘している。

「無数の可能性の中から電極材料と電解質の正確な組み合わせを特定するには、使用される材料の電気化学的挙動を迅速に評価し、分類する必要があります」と、研究を主導した著名大学工学部バッハ教授のユーリー・ゴゴツィ博士は述べた。 。 「私たちの方法は、すぐに利用できる機器を使用して、電気化学システム内で材料がイオンとどのように相互作用するかを迅速かつ正確に分類できる効率的なプロセスを提供します。これを使用して、より優れたエネルギー貯蔵材料およびデバイスに向けた方向性を示すことができれば、あらゆる間違いを回避するのに役立ちます。」 。」

研究チームは、その方法を使用して電解質と電極材料の新しい組み合わせをテストし、電気化学エネルギー貯蔵のより複雑なシステムを調査することで研究を継続する予定です。

Zhang, D.、Wang, R.(.、Wang, X. et al. 紫外可視分光法を使用したエネルギー貯蔵における酸化還元プロセスのその場モニタリング。Nat Energy (2023)

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